實(shí)驗(yàn)室用真空冷凍干燥機(jī)的主要干燥階段說(shuō)明
實(shí)驗(yàn)室用真空冷凍干燥機(jī)主要干燥階段:
開(kāi)啟真空泵,制造真空環(huán)境,引發(fā)升華作用。
警告:
1. 酸性物質(zhì)或者含有其他腐蝕性揮發(fā)溶劑的物質(zhì)不能用本機(jī)干燥。
2.特別注意疊氮化合物不可使用,因?yàn)樗c銅或其他有色金屬金屬結(jié)核會(huì)發(fā)生爆炸。
3.一旦冷凍物質(zhì)的水開(kāi)始升華,就會(huì)吸收熱量而導(dǎo)致物質(zhì)的溫度下降。
4.干燥室中的壓力隨著升華的進(jìn)行而上升,必須靠冷凝器來(lái)降壓。
主要干燥過(guò)程的持續(xù)時(shí)間主要取決于:
(1) 物質(zhì)的厚度
(2) 干燥過(guò)程中輸送給物質(zhì)的熱量
(3) 干燥過(guò)程中干燥室中的壓力
增加干燥室內(nèi)部的壓力,可以提高升華的速率,使干燥周期縮短。
被干燥的物質(zhì)中殘留水分主要取決于:
(1) zui后干燥階段的物質(zhì)溫度
(2) zui后干燥階段能達(dá)到的真空度
(3) 當(dāng)物質(zhì)的溫度幾乎與隔板溫度相同時(shí)(隔板與物質(zhì)的溫度大約有3K~5K),干燥的主要階段即結(jié)束。當(dāng)物質(zhì)的吸附結(jié)合水也開(kāi)始被排出,那么干燥的zui后階段、解析干燥就開(kāi)始進(jìn)行。
此圖顯示的是含有約10%固相物質(zhì)的物料干燥過(guò)程。經(jīng)過(guò)主要干燥階段的前1/4時(shí)間,有50%的水分冷凝。在接下來(lái)的1/4時(shí)間里面,剩余水分的50%也被冷凝。
在冷凍干燥過(guò)程中,物料進(jìn)行升華的區(qū)域逐步從表面縮至內(nèi)部,這樣升華產(chǎn)生的水蒸氣需要穿越已經(jīng)干燥的物質(zhì)層才能到達(dá)物質(zhì)外部。所以在干燥過(guò)程中,升華阻力在增加。因此干燥曲線主要取決于升華潛熱和水蒸氣傳輸?shù)乃俣取榱嗽黾颖桓稍镂锏臒醾鲗?dǎo)性質(zhì)并且使水蒸氣體積盡量小,干燥條件應(yīng)該盡可能接近凝固點(diǎn)(共晶點(diǎn))。
干燥時(shí)間在很大程度上取決于干燥的真空度。沿著冰上的蒸汽壓曲線,真空度越接近凝固點(diǎn),干燥時(shí)間就越縮短。